卡氏滴定儀適用范圍
適用于各種形態(tài)的樣品,可加入適當地萃取溶劑加速水分的釋放。
一般要求加入的樣品消耗卡氏滴定儀滴定管體積的10%~90%的滴定液,測量結果較為準確。
卡氏滴定過(guò)程最佳pH范圍為5~7,若因強酸強堿性化合物的加入使得滴定液pH發(fā)生顯著(zhù)改變,可通過(guò)加入緩沖鹽改善。
若樣品與卡氏液中的碘等化合物發(fā)生副反應,可通過(guò)干燥爐加熱間接將水分帶入滴定液中,避免樣品直接加入到滴定液。
卡氏滴定儀故障排查
故障1:測定過(guò)程重復性差,預滴定漂移值偏高
檢查儀器氣密性。
更換分子篩(建議至少每?jì)芍芨鷵Q一次,200~300℃干燥24h可重復利用)。
卡氏滴定液長(cháng)期不使用造成不均勻,反復吸排液混勻。
故障2:測定完成漂移值高
樣品水分釋放不*,可增加萃取時(shí)間,或加入溶劑輔助水分釋放。
故障3:滴定無(wú)法結束
樣品與卡氏液發(fā)生副反應。
滴定杯密封性差。
指示電極被污染物包裹(可用適當溶劑清洗)。